sem电子扫描显微镜的定义(SEM电子显微镜)
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扫描电镜SEM分析原理二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等。由高能电子束与样品相互作用产生的电子信号被电子技术检测并放大。
光谱表示背散射像、二次电子像、吸收电流像、元素的线分布和面分布等。
提供的信息断口形貌、表面微观结构、薄膜内部微观结构、微区元素分析和定量元素分析等。
扫描电子显微镜SEM应用范围
1.材料表面形貌分析和微区形貌观察。
2.分析各种材料的形状、尺寸、表面、横截面和粒度分布。
3.观察各种薄膜样品的表面形貌,分析薄膜粗糙度和薄膜厚度。
扫描电镜制样比透射电镜制样简单,不需要包埋和切片。
样品要求
样品必须是固体;符合无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水、成分稳定的要求。
准备原则
表面被污染的样品应适当清洗,然后在不损坏样品表面结构的情况下干燥;
,新的裂缝或断面不需要进行处理,以避免破坏裂缝或表面的结构状态;
被腐蚀样品的表面或断口应清洗干净并干燥;
样品预先退磁;
样品尺寸应适合仪器专用样品架的尺寸。
常用
块体试样
块状导电材料不需要样品制备,样品用导电胶粘合在样品基底上,直接观察。
块状不导电(或导电性差)材料对样品进行涂层法处理,避免电荷积累,影响图像质量。
图块状样品制备示意图
样品
直接分散法
将双面胶粘到铜片上,借助棉球将被测样品的颗粒直接撒在上面,用洗耳球轻轻吹样品,去除附着和未固定的颗粒。
将装有颗粒的玻璃片翻转过来,对准准备好的样品台,用镊子或玻璃棒轻轻敲击,使细小颗粒均匀地落在样品台上。
超声分散法将少量颗粒置于烧杯中,加入适量乙醇,超声振荡5分钟后,用滴管加入铜片中,自然干燥。
涂层方法
真空镀膜
真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中的蒸发容器内,将要形成薄膜的原料加热,使原料的原子或分子从表面逸出,形成蒸汽流,入射到固体(称为基片或衬底)表面,凝结形成固体薄膜。
离子溅射涂层
原则
离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室内进行辉光放电,产生正离子气体;在阴极(靶)和阳极(样品)之间电压的加速作用下,带正电荷的离子轰击阴极表面,使阴极表面物质雾化;形成的中性原子从各个方向飞溅,落在样品表面,从而在样品表面形成均匀的薄膜。
特点
对于任何要镀的材料,只要能做成靶材就可以实现溅射(适用于制备难以蒸发的材料,很难得到高纯度化合物对应的薄膜材料);
溅射得到的薄膜与基底结合良好;
消耗的贵金属较少,每次只有几毫克左右;
该溅射工艺重复性好,膜厚可控,可以在大面积衬底上获得厚度均匀的薄膜。
溅射DC溅射,射频溅射,磁控溅射和反应溅射。
1.DC溅射
图1 DC溅射沉积设备示意图
它很少使用,因为沉积速率太低~0.1m/min,基底被加热,靶材料必须是导电的,高DC电压和高气压。
优点设备简单,易于控制,模板重复性好。
缺点工作压力高(10-2Torr),高真空泵不起作用;
在低沉积速率和高衬底温升的情况下,只能使用金属靶(绝缘靶导致正离子积累)。
2.射频溅射
原理磁场可以改变电子的运动方向,束缚和延长电子的运动轨迹,从而增加电子对工作气体的电离几率,有效利用电子的能量。从而使正离子轰击靶材引起的靶材溅射更加有效,溅射可以在较低的气压条件下进行,被正交电磁场束缚的电子被束缚在靶材附近,只有当其能量耗尽时才能沉积在衬底上。
图磁控溅射原理示意图
特点温度低,速度快,有效解决了DC溅射中衬底温升和溅射率低的两大难题。
缺点
靶材利用率低(10%-30%),靶材表面溅射不均匀;
反应磁控溅射中的电弧问题;
薄膜不够均匀。
溅射设备很复杂。
反应溅射
加入少量反应气体,如氮气、氧气、烷烃等。进入溅射气体使得反应气体和靶原子沉积在衬底上。这可以用于一些很难找到块体材料来制作靶材,或者溅射时薄膜成分容易偏离靶材原有成分的材料。
反应气体氧气、N2、氨气、甲烷、H2S等。
涂层操作
将准备好的样品台放入样品架中,放入离子溅射仪中,盖上顶盖,拧紧螺丝,打开电源抽真空。真空稳定后,约为5 X10。
-1mmHg,按下 启动 按钮,通过调节针阀将电流调至6~8mA,开始镀金,镀金一分钟后自动停止,关闭电源,打开顶盖螺丝,放气,取出样品即可。
图 Cressington 108Auto高性能离子溅
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